一、分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)試劑的質(zhì)量要求

化學(xué)試劑是一類(lèi)精細(xì)的化學(xué)產(chǎn)品，根據(jù)不同的用途和需要種類(lèi)繁多、規(guī)格不一。不同類(lèi)型的分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)試劑質(zhì)量的要求是不同的，如綜合的、行業(yè)性的、企業(yè)性的及專(zhuān)業(yè)性的分析實(shí)驗(yàn)室，由于各自的任務(wù)不同，對(duì)試劑的純度和雜質(zhì)含量的要求各不相同。如生產(chǎn)化學(xué)試劑的分析實(shí)驗(yàn)室，它所使用的試劑純度一定要高于所生產(chǎn)的試劑純度，常量分析、微量分析及痕量分析所需要的試劑質(zhì)量差別是很大的。實(shí)際分析工作中，應(yīng)該根據(jù)樣品的種類(lèi)及所要達(dá)到的質(zhì)量目標(biāo)而選用試劑的級(jí)別。

1、化學(xué)試劑的規(guī)格

化學(xué)試劑的規(guī)格又稱(chēng)試劑的級(jí)別，它反映了試劑的質(zhì)量。一般以純度和雜質(zhì)含量二項(xiàng)指標(biāo)來(lái)劃分試劑規(guī)格?！秶?guó)家標(biāo)準(zhǔn)•化學(xué)試劑》就是我國(guó)頒布的“試劑標(biāo)準(zhǔn)”，對(duì)試劑的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)做出了法律上的規(guī)定，以保證和控制試劑產(chǎn)品的質(zhì)量。

目前我國(guó)生產(chǎn)的通用化學(xué)試劑共分四個(gè)等級(jí)，分別為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和實(shí)驗(yàn)試劑。

此外，有些試劑是按使用范圍劃分的規(guī)格，如色譜純、光譜純、分光純等；有些是按純度的高低劃分的規(guī)格，如某些高純?cè)噭┓譃?9. 99%或99. 999%等；還有些是屬于基準(zhǔn)試劑、指示劑、生化試劑和某些特殊專(zhuān)用試劑等。

2、常量分析對(duì)試劑純度的要求

常量分析一般指樣品中待分析元素的含量較高，沒(méi)有一個(gè)嚴(yán)格的界限，一般含量在千分之 幾到百分之幾以至百分之十幾或更高含量都屬于常量分析，如土壤中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、 硅、鐵、鈦等屬于常量元素，分析這些元素的含量就是常量分析。對(duì)試劑的要求一般，使用分析純就足夠了，特別是樣品的化學(xué)處理時(shí)使用大量的各種酸，不要使用優(yōu)級(jí)純的試劑，否則造成分析成本費(fèi)用過(guò)高，是一種浪費(fèi)。

3、微量分析對(duì)試劑的要求

微量分析一般指樣品中待分析元素含量很低，通常含量在μg/g數(shù)量級(jí)或幾十、幾百個(gè) μg/g數(shù)量級(jí)水平，均稱(chēng)為微量。當(dāng)含量更低時(shí).如在ng/g數(shù)量級(jí)或以下時(shí)應(yīng)稱(chēng)其為痕量。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中，大量的分析工作是屬于微量（或痕量）分析。如土壤中銅、鉛、鋅、銘、鐐、鎘、碑、汞的分析，蔬菜、糧食及農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中重金屬分析均屬于微量分析。

微量分析對(duì)試劑的質(zhì)量要求較高，對(duì)試劑的純度及雜質(zhì)含量都要求較高，一般必須使用分析純及其以上的試劑。有些分析純的試劑在使用之前要檢查試劑空白是否符合要求再?zèng)Q定使 用，特別是易污染雜質(zhì)，如鉛、鋅的檢查。樣品化學(xué)處理時(shí)，大量使用的鹽酸、硝酸、氫氟 酸、高氯酸、硫酸等，是試劑引起空白高的主要原因。在同等規(guī)格的試劑中，尤其是鹽酸應(yīng)特 別注意。建議在有條件的實(shí)驗(yàn)室，樣品處理時(shí)盡量使用優(yōu)級(jí)純的酸更為可靠。在標(biāo)準(zhǔn)配制時(shí)， 要使用優(yōu)級(jí)純及其以上的試劑，在原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜及質(zhì)譜的分析中，元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要使用99.99%以上或光譜純的高純單質(zhì)（或氧化物）試劑配制，所用的酸要使用高純?cè)噭?，所用水要求電阻率?MΩ?cm以上。

4、試劑的提純

在分析工作中遇到所用試劑純度和雜質(zhì)含量達(dá)不到要求時(shí)，要采取對(duì)試劑進(jìn)行提純，尤其是用量較多的試劑如各種酸的提純。本節(jié)只介紹蒸餾法提純。

①鹽酸的提純用硬質(zhì)玻璃或石英蒸餾器，用高純水（電阻率〉3MΩ?cm）將優(yōu)級(jí)純鹽酸（或分析純）按鹽酸：水=1 ： 1的比例將1.5L放入2L蒸餾器中，用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱，流速 200mL/h,棄去前段150mL左右餾出液，取中段餾出液1L，蒸餾出鹽酸的濃度為6mol/L，雜質(zhì)含量很低，能滿(mǎn)足微量分析的要求，如需要更高純度，可進(jìn)行二次蒸餾。

如果鹽酸中碑雜質(zhì)含量高，可以在蒸餾器中加入少量的氧化劑.按體積加入2.5%硝酸或2.5%過(guò)氧化氫或高鎰酸鉀0.2g/L,控制流速100mL/h進(jìn)行蒸餾，棄去前段餾出液150mL左右，取中段餾出液1L備用。碑的含量在1 X10^-8以下。

②硝酸的提純操作與鹽酸蒸餾提純方法相同，以1.5L優(yōu)級(jí)純的硝酸加到2L的蒸餾器中，控制餾出液速度在200mL/h,收集中間一段餾出液1L備用。若需要更高純度，則二次蒸餾。

③高氯酸的提純用減壓蒸餾法提純高氯酸。將300mL分析純高氯酸（60%?65%）加入500mL硬質(zhì)玻璃蒸餾器中，減壓蒸餾的壓力為2. 67?3. 33kPa,控制溫度為140?150°C, 餾出液速度為40?50mL/h,收集中段餾出液200mL,保存在石英試劑瓶中。

④氫氟酸的提純氫氟酸蒸餾提純用蒸餾器，以甘油浴加熱，收集餾出液用聚乙烯瓶。因?yàn)橐话惴治鰧?shí)驗(yàn)室不具備鋁蒸餾器，所以氫氟酸的提純很少在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。

除了以上介紹的蒸餾法提純最常用的幾種酸之外，還可以利用等溫?cái)U(kuò)散法提純鹽酸、硝酸、氫氟酸、氨水等。氨水的提取還可以利用蒸餾吸收法。各種鹽類(lèi)的提純方法還有許多，如離子交換法、重結(jié)晶法、共沉淀重結(jié)晶法、活性炭吸附法、醇析法、萃取法等。

⑤有機(jī)試劑的提純用蒸餾法提純甲醇、乙醇、正丁醇、異戊醇、甲酸、乙酸、乙酰、異丙醍、丙酮、四氯化碳、二氯乙烷、石油醍、苯、甲苯、二硫化碳、三氯甲烷、乙酸乙 酯等。

用減壓蒸餾法提純甲異丁酮和環(huán)己酮、乙酸正丁酯、磷酸三丁酯等。

此外，還有萃取法、重結(jié)晶法、活性炭吸附法、雜質(zhì)沉淀法等提純有機(jī)試劑的方法。

二、試劑的空白檢驗(yàn)

這里所講的試劑空白是除去實(shí)驗(yàn)用水和各種器皿的因素，而只考慮由于試劑所引起的空白值。在微量分析實(shí)驗(yàn)中，在樣品的化學(xué)處理這一環(huán)節(jié)用的試劑數(shù)量最多，引入雜質(zhì)的概率最大，應(yīng)該特別引起注意。農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中大批量土壤樣品的濕法消解中將用大量的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸等試劑，尤其以鹽酸和硝酸用量最多，所以應(yīng)對(duì)從市場(chǎng)買(mǎi)回來(lái)的鹽酸和硝 酸進(jìn)行質(zhì)量的檢查，檢查的方法以空白檢查最為有效。

試劑的空白檢查，以純水代替樣品，其他所加試劑和操作步驟均與樣品測(cè)定完全相同。觀察空白值的大小是否可以接受，其判斷的方法很簡(jiǎn)單，如果實(shí)驗(yàn)室在以往已經(jīng)積累了有關(guān)試劑空白值的數(shù)據(jù)，用新購(gòu)買(mǎi)的試劑空白值與其比較就可確定是否可以接受。另一種有效的方法是 將新試劑與過(guò)去合格的試劑一起做對(duì)比分析進(jìn)行檢驗(yàn)。如果實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)建立起一套各種分析方法、各種元素的空白質(zhì)控圖，用質(zhì)控圖的方法檢驗(yàn)就更為規(guī)范化。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)試劑空白的檢驗(yàn)是一項(xiàng)重要的工作，必須在測(cè)試樣品之前進(jìn)行，避免在樣品的測(cè)定過(guò)程中或測(cè)定結(jié)束后發(fā)現(xiàn)了空白值過(guò)高，甚至超過(guò)樣品測(cè)定值時(shí)再分析空白過(guò)高的原因，再考慮是否試劑的原因，則不僅工作量將增加很多，而且大大浪費(fèi)了人力和物力。

三、試劑的配制、使用和保存

1、溶液的濃度表示方法

2、常用試劑的配制

①酸溶液的配制 常用無(wú)機(jī)酸的密度、質(zhì)量百分濃度（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)3）、摩爾濃度。

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。不同摩爾濃度酸溶液的配制方法如下：

基本公式                           C₁V₁=C₂V₂

式中， C₁、V₁分別為濃酸的摩爾濃度（mol/L）和量取的體積（mL）；C₂ , V₂分別為配制成的稀酸的摩爾濃度（mol/L）和體積（mL）。

如用濃鹽酸（HCl, 12mol/L）配制成濃度為2mol/L,體積為500mL的鹽酸溶液。則式中C₁ =12, C₂=2, V₂=500

則                               

量取83mL濃鹽酸，加水釋至500mL即可；其余配制方法以此類(lèi)推。

2）按體積百分濃度配制。在分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用酸的濃度是以體積百分濃度表示，如10%鹽酸、5%硝酸等，其配制方法是量取一定體積的濃酸，用水稀釋至所要配的體積即可。 例如，配制5%的鹽酸100mL，量取5mL濃鹽酸，用水稀釋至100mL（或加水95mL）。配制1%硝酸200mL，量取2mL濃硝酸，用水稀釋至200mL（或加水198mL）。

3）按體積比濃度配制。體積比濃度的表示方法也是經(jīng)常在工作中使用的一種濃度表示方式。例如，配制王水，量取3份體積的鹽酸和1份體積的硝酸，混合后即是王水。

配制鹽酸（1 + 1）溶液，量取1份體積的鹽酸和1份體積水，混合。以此類(lèi)推。

②堿溶液的配制

1）按摩爾濃度（mol/L）配制。如配制lmol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取40g氫氧化鈉，分幾次加入適量水，因溶解時(shí)發(fā)熱，需要不斷攪拌，溶解后，冷卻至室溫，加水稀釋至1L。用塑料制容器貯存。若配制0. lmol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)4g氫氧化鈉，其余步驟與上述相同。

由濃氨水配制成稀氨水，如配制lmol/L氨水溶液1L,因?yàn)闈獍彼哪枬舛葹?5mol/L（用C₁V₁=C₂V₂公式計(jì)算）量取66mL氨水，用水稀釋至1L。

2）按質(zhì)量體積百分濃度配制。一般是指將固體的氫氧化鈉或氫氧化鉀配制成質(zhì)量體積百分濃度表示的溶液。例如，配制5%氫氧化鈉溶液稱(chēng)取5g氫氧化鈉，用水溶解，冷卻至室溫后用水沖至100mL。

③鹽溶液的配制

1）按摩爾濃度配制。

2）按質(zhì)量體積百分濃度配制。質(zhì)量體積百分濃度在鹽溶液濃度表示中經(jīng)常使用，在100mL溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)，在配制過(guò)程中方便、實(shí)用。例如，配10%的鐵氤化鉀溶液，稱(chēng)取10g鐵氤化鉀，溶于適量水中，稀釋至100mL。

④常用試劑的使用和保存一般的酸、堿、鹽溶液配制所使用的水，其純度適中，電阻率在1MΩ• cm左右，酸、堿、鹽的純度取分析純即可，液體試劑的量取用量筒，固體試劑的 稱(chēng)取用十分之一或百分之一天平。配制好的溶液要放在試劑櫥中，防止日光照射，AgNO₃溶液要放在棕色試劑瓶中貯存，堿溶液放在塑料制品的瓶中，劇毒試劑要放在試劑櫥中，加鎖。易氧化的試劑，用前新配，短期保存，一般試劑可保存一年，使用前要檢查試劑是否變質(zhì)或有沉淀物析出，配制的試劑要貼好標(biāo)簽、注明名稱(chēng)、濃度、配制日期和配制人。

3、元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

①元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液配制元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液是在分析化學(xué)的儀器分析中微量元素定量分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在光度法、原子吸收法、原子熒光光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法及等離子體-質(zhì)譜法進(jìn)行微量元素分析時(shí).建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)所使用的各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列就是用元素和離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液臨時(shí)配制的。元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液，必須是由純度有保障的化學(xué)試劑而配制的。一般采用基準(zhǔn)物質(zhì)或純度在分析純以上的試劑，如光譜純或99.99%及以上的高純氧化物或單質(zhì)配制。配制的濃度一般為1 mg/mL的儲(chǔ)備液，置于聚乙烯的瓶中，擰好蓋子，放入冰箱中存放，使用期限1?2年。

②元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作溶液配制工作溶液是由儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而配制成的。根據(jù)不同測(cè)定方法，不同元素校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，樣品待測(cè)元素的含量范圍而確定工作溶液系列的各參考點(diǎn)的濃度值。工作溶液在實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)配，用過(guò)后棄去。對(duì)于濃度非常低的工作溶液如濃度在ng/mb數(shù)量級(jí)時(shí)，配制好后應(yīng)立即使用。

配制工作溶液，需由儲(chǔ)備液配制中間溶液，如10μg/mL或1μg/mL濃度的溶液，前者可保存1個(gè)月，后者只能保留幾天。汞的吸附能力很強(qiáng)，所配制的中間液不能保留。

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用和保存

①  從儲(chǔ)備液瓶中倒出少許標(biāo)準(zhǔn)溶液于洗凈、干燥的小燒杯中，然后用校準(zhǔn)過(guò)的干凈、干燥的移液管或微量移液器,從燒杯中吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作溶液，用過(guò)后的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能倒回儲(chǔ)備液瓶中。

②  從冰箱中取出的標(biāo)準(zhǔn)溶液，放至室溫后，再進(jìn)行配制工作溶液。

③  儲(chǔ)備液瓶上標(biāo)簽必須注明名稱(chēng)、濃度、配制時(shí)間和配制人。

④  中間標(biāo)準(zhǔn)溶液除注明上述各項(xiàng)外，還需注明有效期。

⑤  配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的比對(duì)。

元素和離子標(biāo)準(zhǔn)溶液可以從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買(mǎi)，用實(shí)驗(yàn)室自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，用以檢驗(yàn)和標(biāo)定準(zhǔn)確濃度，使其具有溯源性和可靠性。