分析實驗室常用的玻璃器皿有燒杯、錐形瓶、容量瓶、長消解管、移液管、量筒、漏斗、分液漏斗、滴管、表面皿等。一般選用硬質玻璃制成的器皿,具有耐熱、耐腐蝕的性能,尤其是用于酸分解樣品的燒杯、錐形瓶、消解管之類的器皿。實驗前,玻璃器皿必須清洗干凈,洗凈的器皿,在它的內壁能被水均勻地潤濕而無水的條紋,且不掛水珠。移液管、容量瓶是用于準確量取試液的器皿,必須保證質量,實驗室要有一套規(guī)格齊全且經過容積校正的移液管和容量瓶,并培訓一名持有容器校正上崗證的分析人員進行質量傳遞以確保使用刻度容器的準確性。
1、玻璃器皿的洗滌
根據(jù)玻璃器皿的用途和形狀的不同洗滌方法也不一樣,用于消解樣品的燒杯、錐形瓶及長消解管的洗滌方法是:先用毛刷蘸中性洗滌液或去污粉,用自來水輕輕反復刷洗,然后用自來水沖洗干凈,用普通蒸餾水沖洗內壁2~3次,然后將器皿放入盛有10%硝酸的酸缸中浸泡過夜,使用前取出,器皿外面用自來水沖洗干凈,內壁用蒸餾水沖洗2?3次,再用二次蒸餾水或去離子水沖洗2?3次,在洗干凈的器皿中加入10?15mL消解液(與消解樣品時使用的消解液和加熱溫度相同)進行消煮30min,冷卻,用去離子水洗凈內壁,待用。容量瓶及移液管的洗滌方法是:容量瓶用自來水沖洗后,將水傾盡,倒入銘酸洗液至上沿,浸泡數(shù)小時后如銘酸洗液不變綠色,應倒回原瓶,以備再用。容量瓶用自來水沖洗干凈,先用普通蒸餾水沖洗內壁2?3次,再用去離子水沖2?3次,傾盡水,備用。移液管的洗滌是將其放入盛有銘酸洗液的大量筒中,使洗液浸滿移液管內部,浸泡數(shù)小時后取出,先用自來水沖洗干凈,再用去離子水沖洗,備用。其他的器皿如量筒、漏斗、表面皿及聚四氟乙烯用蝸等,可先用毛刷蘸洗滌劑刷洗干凈后,用自來水沖洗干凈,用蒸餾水或去離子水洗凈后備用。
上述的器皿洗凈后,應放在干凈的帶蓋的容器中存放,避免落入灰塵或沾污。銘酸洗液的配制:稱10g重銘酸鉀置于250mL燒杯中加水20mL,加熱溶解,冷卻后再慢慢地加入160mL工業(yè)純硫酸,邊加邊攪拌(切不可將水加入硫酸中),配制好的洗液應為深褐色,冷卻后,倒入具有磨口塞的試劑瓶中,備用。
2、注意事項
在微量元素分析中,對試劑的純度、水的純度都有明確的要求,而二者的純度也有一定規(guī)格指標作保證,唯有使用器皿的干凈程度沒有技術指標保證,只有靠分析人員的科學素養(yǎng)和責任心保證這一環(huán)節(jié)。器皿的干凈是測量空白值低的重要因素之一。
使用移液管量取試劑或標準溶液時,切記不要將移液管直接插入試劑瓶或容量瓶中,因為移液管外壁很難保證干凈,若直接插入,很容易沾污試劑和標準溶液。應將量取的試液先適量地倒入干凈的器皿中,再用移液管移取。剩余的試劑或標準溶液不能再倒回原瓶。