一、純水的質(zhì)量要求、檢驗(yàn)及制備方法

分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)純水的質(zhì)量要求應(yīng)該根據(jù)工作性質(zhì)而定，不能一概而論。理論純水的電導(dǎo)率是0. 0548μS/cm（25°C ），若用電阻率表示是18. 3MΩ • cm（25°C）。分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)純水的質(zhì)量要求達(dá)到最高也只能接近理論純水的電導(dǎo)率，實(shí)際上很難達(dá)到，因?yàn)樗髮?shí)驗(yàn)室使用的盛水容器、管路等設(shè)備的清潔程度也必須處于理想狀態(tài)。實(shí)際上，分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)純水質(zhì)量要求可分為三個(gè)檔次，即一級(jí)純水、二級(jí)純水和三級(jí)純水。一級(jí)純水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)分析，二級(jí)純水用于精確分析和研究工作，三級(jí)純水適用于一般實(shí)驗(yàn)室工作。

(1)純水的質(zhì)量指標(biāo)

純水的質(zhì)量指標(biāo)主要是用pH值、電導(dǎo)率、可氧化物限度、吸光度和二氧化硅的含量來(lái)表示，它主要反映了純水中無(wú)機(jī)離子、還原性物質(zhì)和塵埃粒子的含量水平，將純水的級(jí)別與質(zhì)量指標(biāo)對(duì)照應(yīng)符合表1的范圍。

表1純水的級(jí)別與質(zhì)量指標(biāo)

(2)純水的質(zhì)量檢驗(yàn)

分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)大量使用純水，水的純度對(duì)分析結(jié)果的空白值起到至關(guān)重要的作用，將直接關(guān)系實(shí)驗(yàn)的成功與失敗，因此，必須定期檢查純水的質(zhì)量。

①電導(dǎo)率的測(cè)定電導(dǎo)率是純水質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)室中用電導(dǎo)儀進(jìn)行測(cè)量純水電導(dǎo)率的大小，用以判斷水的純度和級(jí)別。

在不同溫度下，測(cè)量同一純水的電導(dǎo)率結(jié)果是不同的，即電導(dǎo)率受溫度影響。目前市場(chǎng)銷(xiāo)售的電導(dǎo)儀一般具有溫度補(bǔ)償裝置，根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)操作規(guī)定，測(cè)量純水的電導(dǎo)率。如果所用的電導(dǎo)儀不具備溫度補(bǔ)償功能，則可先在室內(nèi)溫度下測(cè)定t℃的電導(dǎo)率，然后用下面的公式計(jì)算25°C的電導(dǎo)率。

K₂₅=a(K_t-K_p)+0. 0548

上式中，K₂₅為25°C時(shí)的純水電導(dǎo)率，μS/cm；a為t(°C)時(shí)換算系數(shù)；K_t為t(°C)時(shí)實(shí)測(cè)的純水電導(dǎo)率，μS/cm； K_p為t(°C)時(shí)理論純水電導(dǎo)率，μS/cm；0.0548為25°C時(shí)理論純水電導(dǎo)率，μS/cm。

上式中，不同溫度時(shí)的換算系數(shù)a和理論純水電導(dǎo)率是不同的，見(jiàn)表2。

表2  電導(dǎo)率的換算系數(shù)a和理論純水電導(dǎo)率Kp與溫度t(℃)的關(guān)系

②pH值測(cè)定 純水精密的pH值可以采用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定，粗略的pH值可以采用精密pH試紙進(jìn)行檢查，純水的pH值一般在6. 5-7. 5之間。

③吸光度測(cè)定用紫外分光光度計(jì)測(cè)定純水的吸光度。選用波長(zhǎng)為254nm,光程為1cm的比色皿進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得結(jié)果后，以純水質(zhì)量指標(biāo)來(lái)判斷級(jí)別。

④可溶性二氧化硅的測(cè)定  按GB 6682—1986中“2. 5二氧化硅的測(cè)定"操作規(guī)程進(jìn)行。

⑤可氧化物檢驗(yàn)即是檢驗(yàn)純水中的還原性物質(zhì)的含量，一般采用還原高鎰酸鉀的能力程度表明純水中還原性物質(zhì)的含量。可按如下操作進(jìn)行檢驗(yàn)：取1000mL二級(jí)水（100mL三級(jí)水）注入燒杯中，加入10.0mL硫酸溶液（按GB625—1977配制，約98g/L）和1.0mL高錠酸鉀溶液（按GB 643—1977配制，濃度為0.01mol/L新鮮溶液）蓋上表面皿，煮沸5min, 與置于另一相同容器中不加試劑的等體積水樣對(duì)照，溶液的淡紅色不得完全褪色。

上面敘述的純水質(zhì)量檢驗(yàn)，在農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室中無(wú)需各項(xiàng)均做例行檢驗(yàn)，一般只需定期地進(jìn)行純水的電導(dǎo)率測(cè)定即可。

（3）純水的制備方法

制備純水的方法很多，通常采用以下4種方法，即蒸餾法、離子交換法、亞沸蒸餾法和電滲析法。

①蒸餾法 蒸餾法制備純水是利用雜質(zhì)與水的沸點(diǎn)不同，雜質(zhì)與水蒸氣不能一同蒸發(fā)而達(dá)到分離水中雜質(zhì)的目的。

水中雜質(zhì)分為揮發(fā)性和不揮發(fā)性?xún)深?lèi)。不揮發(fā)性雜質(zhì)，包括大多數(shù)無(wú)機(jī)鹽、堿和某些有機(jī)化合物。這類(lèi)雜質(zhì)用蒸餾法很容易除去。而對(duì)于水中的揮發(fā)性雜質(zhì)，如溶解在水的氣體、多種酸、有機(jī)物及某些鹽的分解產(chǎn)物也會(huì)隨水蒸氣蒸循出進(jìn)入餾出液而無(wú)法分離。

解決分離揮發(fā)性雜質(zhì)的辦法，是在水中加入一些試劑，使雜質(zhì)的揮發(fā)性轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)性。例如，在水中加入高鎰酸鉀，可將有機(jī)物氧化成二氧化碳和水，達(dá)到除去有機(jī)物的目的。為了除去水中揮發(fā)性酸和溶解在水中的酸性氣體，可以通過(guò)加入堿性物質(zhì)與水中的酸性物質(zhì)在蒸餾前化合。此類(lèi)的堿性物質(zhì)可使用氧化銳、過(guò)氧化鈉等，可中和水中的硝酸、二氧化碳和硫化氫等酸物質(zhì)，達(dá)到分離此類(lèi)揮發(fā)性的酸類(lèi)物質(zhì)。此外，水中存在氨和胺類(lèi)物質(zhì)可加入銘酸酎或磷酸酊與之化合，通過(guò)蒸餾達(dá)到分離。

在分析實(shí)驗(yàn)室中，用蒸餾法制備純水通常采用以下兩類(lèi)蒸餾器：硬質(zhì)化學(xué)玻璃制成的蒸餾器和石英蒸餾器。使用銅或其他金屬制成的蒸餾器，蒸得的蒸餾水中所含的金屬雜質(zhì)，例如銅、錫等，其濃度往往高于原水。不適用于痕量元素的分析。使用硬質(zhì)化學(xué)玻璃制成的蒸餾器所得到蒸餡水比較純凈，適用于常規(guī)用途。由于硬質(zhì)化學(xué)玻璃中含有一定數(shù)量的硼，故所得的蒸餾水不適用于硼的測(cè)量。石英蒸餾器所得到蒸餾水更為純凈，適合于一般實(shí)驗(yàn)室痕量元素的分析工作。但是石英蒸餾器價(jià)格昂貴，蒸餾瓶體積比較小，出水率比較低，適合科研和少量樣品的分析測(cè)試用水，若樣品數(shù)量多，用水?dāng)?shù)量大則無(wú)法適應(yīng)。

亞沸蒸餾水適合制備高純水。近年來(lái)出現(xiàn)的一種新型石英亞沸蒸餾器，其加熱方式是將電阻絲封閉在石英管中置于液面上方的間接加熱。其特點(diǎn)是在液面上方加熱，使液面始終處于亞沸狀態(tài)，可使水蒸氣帶出的雜質(zhì)降至最低。該裝置還適用于制備高純酸（如HCI、HNO₃）和氨水。

亞沸蒸餾水另外一種加熱方式是光加熱。以燈光作熱源，照射液體表面，水從液面氣化蒸發(fā)，可避免沸騰時(shí)攜帶或沿表面蠕升的現(xiàn)象發(fā)生，蒸得的水極純，可稱(chēng)為高純水。

②離子交換法用離子交換法制備的純水稱(chēng)為去離子水。用離子交換法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、出水量大、成本低，非常適合于用水量大的分析實(shí)驗(yàn)室。用離子交換法可除去水中絕大部分的鹽類(lèi)、堿和游離酸，但不能完全除去有機(jī)物和非電解質(zhì)。去離子水適用于測(cè)定無(wú)機(jī)微量元素而不太適合用于有機(jī)分析。若要獲得既無(wú)無(wú)機(jī)類(lèi)雜質(zhì)又無(wú)有機(jī)類(lèi)雜質(zhì)的純水，可將離子交換水再蒸餾一次。建議離子交換使用的原水采用市售的蒸餾水或電滲析水，這對(duì)提高水的純度和減少樹(shù)脂再生處理次數(shù)、提高樹(shù)脂利用率均是有利的。

1）離子交換法的原理。離子交換法制備去離子水的基本原理是利用陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂上的可交換的H⁺和OH^-與水中其他的陽(yáng)離子和陰離子的交換作用，將水中的離子除去而達(dá)到制備水的目的。離子交換反應(yīng)如下：

兩次交換，水中陽(yáng)離子交換了樹(shù)脂上H⁺陰離子交換了OH^-,水中的陽(yáng)、陰離子交換到樹(shù)脂上，而由樹(shù)脂上交換下來(lái)等量的H⁺和OH^-結(jié)合成水，達(dá)到了純化水的目的。

2）樹(shù)脂的選擇、處理、裝柱和淋洗。用離子交換法制取純水，一般采用的是強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂。樹(shù)脂上可交換的離子應(yīng)是氫型和氫氧型，如果是鈉型和氯型，應(yīng)加以處理轉(zhuǎn)為氫型和氫氧型后才能使用。